凝胶渗透色谱法(GPC)是一种强大的技术,可直接测量分子量,这是表征天然和合成聚合物的关键特性。没有通用的GPC系统,可以专门针对尺寸分开每个基于聚合物的能力,因此如何选择专门针对样品量身定制的正确列?
选择流动阶段
这一切都从移动阶段开始。您的样品聚合物可溶是什么?GPC无法分析不溶性的聚合物,使溶剂选择至上。对于仅基于尺寸的有效GPC分离,最佳溶剂应足够强,以最大程度地减少样品列相互作用。
不要牺牲解决方案
在选择GPC列时,必须确定对样品和标准所需的分辨率水平。请记住黄金法则:分辨率和分离效率直接随列的体积(孔体积)而增加。在购买任何列集之前,应仔细考虑每列的长度和内径(ID)。我们建议:
- 使用较长的列或串联多个列(串联和一个30厘米列的两个30厘米)Å
- 选择具有较大内径的柱(22毫米与7.8毫米)
分辨率差的有利解决方案是将额外的列串联到当前系统中。可以通过增加色谱柱温度或选择系统的最佳注入量/浓度来获得“自由分辨率”。
孔径很重要
GPC利用了由多孔网络组成的非相互作用固定相,可以基于减小分子大小的洗脱顺序。有许多可用的孔径,每个孔径在分离特定的分子量范围时都很出色(表1)。混合床柱是线性柱,强烈建议用于常规或未知样品分析。应根据分析的聚合物的可疑分子量范围选择色谱柱尺寸。
“这只是一个阶段……”
让我们总结一下我们现在知道的内容:
- 基于样品溶解度的色谱洗脱液,
- 基于所需分辨率的列和尺寸的数量,
- 和孔隙大小根据疑似兆瓦范围of the sample
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